logo

Статья

Авторы: С.В. Пучков, Ю.В. Непомнящих

Название статьи: О взаимодействии трифенилфосфиноксида с хлоридом цинка в среде 2-бутанола

Год: 2020, Номер: 6, Страницы: 51-57

Отрасль знаний: 05.17.04 Технология органических веществ

Индекс УДК: 543.054

DOI: 10.26730/1999-4125-2020-6-51-57

Аннотация: Предварительную обработку проб трифенилфосфином (ТФФ) при анализе продуктов окисления органических соединений методом газо-жидкостной хроматографии проводят для количественного превращения соединений, содержащих гидропероксидную группу, в стабильные гидроксилсодержащие производные. При такой обработке трифенилфосфин реагирует с гидропероксидными продуктами, содержащимися в пробе, и превращается в трифенилфосфиноксид (ТФФО). Трифенилфосфиноксид, содержащийся в пробах, кристаллизуясь в линии сброса и регулирующем вентиле, препятствует проведению анализа методом газо-жидкостной хроматографии на капиллярных колонках. Предложено удалять ТФФО из проб связыванием его с хлоридом цинка в нерастворимые в большинстве растворителей комплексы ZnCl2 ((С6Н5)3PO)2 по известной реакции. Обработку проб, содержащих ТФФО, проводили частично обезвоженным хлоридом цинка. Количественное определение ТФФ и ТФФО в пробах проводили методом газо-жидкостной хроматографии на насадочной колонке из нержавеющей стали размером 1000 x 3 мм с сорбентом 5% силикона OV-17 на хроматоне N-AW-cyпер, зернением 0.16-0.20 мм. Изучена кинетика взаимодействия ТФФО с хлоридом цинка в среде 2-бутанола при различных начальных мольных соотношениях ТФФО : ZnCl2 1.0 – 3.0 . Показано, что практически полное удаление ТФФО из его раствора в 2-бутаноле происходит за 18-24 часа при начальном мольном отношении ZnCl2: ТФФО = 3.0.

Ключевые слова: трифенилфосфиноксид хлорид цинка 2-бутанол пробоподготовка пероксидные соединения газо-жидкостная хроматография

Дата получения: 10.12.2020

Дата опубликования: 29.12.2020

ЦИТИРОВАНИЕ СКАЧАТЬ