Ãëàâíàÿ

Статья

Авторы: Г.Г. Боркина, С.Г. Воронина, М.А. Дорошенко, Прохоренко , Е.В. Худякова, А.Л. Перкель

Название статьи: Газохроматографическое определение N-гидроксифталимида - катализатора процессов жидкофазного окисления

Год: 2018, Номер: 3, Страницы: 62-69

Отрасль знаний: Химическая технология

Индекс УДК: 543.544.3 DOI: 10.26730/1999-4125-2018-3-62-69

Аннотация: В процессах окисления органических соединений молекулярным кислородом до гидропероксидов и других ценных кислородсодержащих соединений в качестве катализатора широко используют N-гидроксифталимид (N-ГФИ). Низкая растворимость N-ГФИ в неполярных органических субстратах даже при повышенных температурах и возможность деструктивного распада затрудняет работу с ним и приводит к необходимости аналитического контроля. Изучена возможность определения со-держание N-ГФИ газохроматографическим методом. N-ГФИ непосредственно не определяют из-за высокой полярности молекулы. Рассмотрены возможности определения N-ГФИ в виде О-алкилкильных и О-ацильных производных. О-алкилкильные производные предполагалось получать по реакции Вильям-сона, либо обработкой диазоалканами (диазометаном). Первый подход оказался неприменим при работе в полумикромасштабе. При обработке N-ГФИ диазометаном образующийся N-метоксифталимид реагирует с избытком диазометана, что приводит к снижению выхода N-МОФИ. Количественные результаты были получены при применении в качестве внутреннего стандарта фталимида (методика №1). О-ацильные производные получали ацетилированиемN-ГФИ уксусным ангидридом в среде пиридина (методика №2). С помощью методики №1 изучено влияние температуры на растворимость N-ГФИ в п-ксилоле, н-декане, циклогексаноне и смеси циклогексанона с N-ГФИ хлорбензолом.

Ключевые слова: N-гидроксифталимид, N-метоксифталимид, N-ацетоксифталимид, газохроматографическое определение, газожидкостная хроматография.

СКАЧАТЬ