Авторы: С.В. Пучков, Ю.В. Непомнящих

Название статьи: Разработка методики подготовки проб для газо-хроматографического анализа гидропероксидных продуктов окисления вторичных спиртов

Год: 2021, Номер: 2, Страницы: 40-46

Отрасль знаний: 05.17.04 Технология органических веществ

Индекс УДК: 544.144.7+547.264

DOI: 10.26730/1999-4125-2021-2-40-46

Аннотация: Трифенилфосфиноксид (ТФФО), образующийся при обработке проб, содержащих гид-ропероксидные продукты окисления 2-бутанола, трифенилфосфином, препятствует проведению анализа методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) на капиллярных колонках. Показано, что при удалении ТФФО обработкой проб хлоридом цинка опре-деляемые соединения вступают в реакцию с ZnCl2 с образованием комплексных со-единений, а в испарителе хроматографа при проведении ГЖХ-анализа подвергаются превращениям катализируемым хлоридом цинка. Протекание этих реакций искажает результаты количественного определения анализируемых продуктов. Для устранения искажающего влияния реакций определяемых продуктов с хлоридом цинка во время обработки проб и при проведении ГЖХ анализа разработана методика подготовки проб, направленная на разрушение комплексных соединений определяемых продуктов с хлоридом цинка и удаление ZnCl₂ из проб. Предлагаемая методика пробоподготовки заключается в последовательной обработке проб твердым ТФФ в течение 20 мин в 10% мольном избытке к суммарному содержанию гидропероксидных продуктов с последу-ющей обработкой хлоридом цинка, взятом в трехкратном мольном избытке к ТФФ, в течение 24 часов. После отделения образовавшегося осадка нерастворимого комплекса ZnCl₂ с ТФФО пробы последовательно барботировали сероводородом в присутствии уксусной кислоты и ацетата натрия. Образовавшийся осадок сульфида цинка удаляли, а пробу выдерживали над сульфидом калия в течение 24 часов для удаления следов цинка. Содержание ионов цинка контролировали методом комплексонометрического титрования. Пробы концентрировали под вакуумом и затем проводили ГЖХ-анализ.

Ключевые слова: трифенилфосфиноксид хлорид цинка сероводород сульфид калия пероксидные со-единения газо-жидкостная хроматография

Дата получения: 06.03.2021

Дата опубликования: 29.04.2021

ЦИТИРОВАНИЕ СКАЧАТЬ